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热处理工艺对PTFE微孔带蠕变性能的影响

 摘 要:以聚四氟乙烯(PTFE)微孔带为研究对象,采用热处理工艺对其进行加工处理,考察淬火温度、退火温度和保温时间等参数对其结晶度与蠕变性能的影响.结果表明:随淬火温度或退火温度的升高,PTFE微孔带的结晶度先增加后减少,蠕变量先减小后增加;当淬火温度为290℃或退火温度为320 ℃时,微孔带的结晶度最大,蠕变量最小且不易蠕变.淬火和退火工艺相比,后者可赋予PTFE微孔带较好的抗蠕变性能.保温时间越长,PTFE微孔带的结晶度越高,蠕变量越低使得其抗蠕变性能越好.

关键词:热处理;PTFE;微孔带;结晶度;蠕变

中图分类号:TB324;TB34      文献标志码:A      文章编号:1673G3851(2018)05G0273G05

0 引 言

聚四氟乙烯(PTFE)材料具有优异的耐温、耐腐蚀等特点,已被广泛用于航空航天领域,如航空密封垫、密封圈等.然而,PTFE 分子链高度对称,分子链间作用力较小,导致其回弹性差、易蠕变,极大地限制了其应用领域.目前,对PTFE进行抗蠕变处理的研究引起了国内外研究者的广泛关注.

国内外有关PTFE 抗蠕变处理的方法主要包括填充改性、共混改性和化学改性等.填充改性方法简单,并且填充剂低廉,常用的填料有石墨[1G2]、玻璃纤维[3]、炭纤维[4G5]、青铜粉等[6],但是填充改性削弱了其抗冲击强度和表面光泽度,并且当填充量过大时,其强度大大降低.共混改性与填充改性原理相近,常将PTFE 与其他有机聚合物共混,例如:聚苯酯、聚丙烯腈、聚氨酯等[7G9].共混改性同样具有填充改性的缺点,并且操作复杂,加工难度大.化学改性常用的方法是交联反应,在特殊的条件下,用γ 射线或电子束对PTFE 辐照,可使PTFE发生交联反应,得到交联PTFE[10],大大增强了其抗蠕变性能,但是化学改性条件苛刻,操作困难.随着研究的发展,国内外出现了一些通过热处理的方法来改善PTFE抗蠕变性能的研究,此方法工艺简单,操作方便[11G12].

本文采用由退火或淬火工艺组成的热处理方法来制备低蠕变PTFE 微孔带,研究淬火温度、退火温度和保温时间等参数对其结晶度及蠕变柔量的影响.

1 实验部分

1.1 PTFE微孔带的热处理

将PTFE 微孔带(25000 mm×5000 mm×004mm,浙江格尔泰斯环保特材科技股份有限公司)固定于自制模具后静置于不同温度(150、200、250、290、300、310、320、330 ℃)的马弗炉(HDXG18G10,洛阳宏达炉业有限公司)中,保温处理5min后,从马弗炉中取出样品,自然冷却至室温,即淬火处理.另取相同PTFE微孔带同上处理,保温处理结束后关闭马弗炉开关,样品随马弗炉冷却至室温后取出,即退火处理.另取相同PTFE微孔带固定于自制模具后静置于温度为290 ℃的马弗炉中,保温处理不同的时间(1、5、10、15、20min)后关闭马弗炉开关,样品随马弗炉冷却至室温后取出.

1.2 PTFE微孔带拉伸蠕变性能的测定

采用美国TA 公司的DMAGQ800型动态热力学分析仪测定PTFE微孔带的拉伸蠕变性能,设定试样尺寸为9000mm×640mm×004mm,载荷为15 MPa,加载时间为10 min,回复时间为10min.

1.3 PTFE微孔带的DSC测试

采用美国PerkinElmer生产的DSCG2C型差示扫描量热仪测试PTFE微孔带的DSC曲线,测试时称取试样5~10mg,在N2 气氛下以10 ℃/min的升温速率将样品从室温30 ℃加热到380 ℃,保温5min消除热历史后,以10℃/min的降温速率将测试温度从380℃降至260℃.

DSC法测定的结晶度(Xc)由下式计算:

Xc/%=ΔH/ΔHmo×100 (1)

式中:ΔHmo 为完全结晶试样的熔融热,经验值为69J/g;ΔH 为试样的熔融热,J/g.

2 结果与讨论

2.1 热处理对PTFE微孔带结晶度的影响

2.11 淬火温度的影响

图1是结晶度与淬火温度的关系曲线图,由图可知,随着淬火温度的升高,PTFE微孔带的结晶度先增加后减小,当淬火温度为290 ℃时,结晶度最大,可达到3175%.这是因为淬火工艺中的冷却过程中没产生结晶或结晶很少,只在保温段内进行等温结晶.一般而言,等温结晶速度温度曲线呈单峰形,当温度为085Tm(熔点)时,结晶速度出现极大值[13].PTFE 的熔点在327 ℃ 附近,可推算在280℃附近理论结晶速度出现极大值,进而推算出本实验中290℃出现结晶速度极大值.综上,随着淬火温度的升高,微孔带的结晶度先增加后减少,当淬火温度为290℃时,微孔带的结晶度最大.

2.12 退火温度的影响

图2是结晶度与退火温度的关系曲线图,由图可知,随着退火温度的升高,PTFE微孔带的结晶度先增大再减小,当退火温度为320 ℃时,结晶度最大,最大值为3909%.这是因为在相同冷却速率下,退火的温度越高,冷却至室温的时间越长,微孔带结晶时晶核生成与晶核生长的时间越长,其结晶将越充分,结晶度也越大[14].另外一方面,退火温度越高,高分子链段越活跃,进而减少分子链之间的缠结和消除加工过程中产生的缺陷,而这也更有利于结晶.然而当热处理温度达到330 ℃ 时,部分PTFE发生熔融(PTFE 的熔点在327 ℃左右),其导致样品成核困难使其结晶度下降.

比较图1和图2可知,同一温度下,退火样品的结晶度较高.这是因为退火处理样品的冷却速率较小,分子链有更多的时间规整排列至晶格中.同时,退火工艺中,长时间的结晶过程导致290 ℃并未出现结晶度下降的现象.

此外,经淬火和退火处理的样品与原样品相比,均发现其结晶度大于原样品的结晶度(2596%).这是因为与原样品相比,热处理可以消除PTFE微孔带在加工过程中产生的缺陷和一些缠结,使分子链可以更容易进入晶格中,从而导致热处理后样品的结晶度高于原样品的结晶度.

2.13 保温时间对结晶度的影响

图3是结晶度与保温时间的关系曲线图,由图可知随着保温时间的延长,微孔带的结晶度逐渐增大.在保温时间低于5min时,微孔带结晶速度较快,而保温时间超过5min后,其结晶速度逐渐变慢.这是因为保温时间越长,微孔带进行晶核生成与晶核生长的时间就越长,结晶就越充分,因而其结晶度就越大[14].而随着保温时间的延长,易规整排列结晶的分子链越来越少,这将使微孔带的结晶速度越来越慢.当保温时间设定为1min时,大部分分子链还未进行结晶就被冻结,因而造成PTFE微孔带的结晶度相对最小.

2.2 热处理对PTFE微孔带蠕变性能的影响

2.21 淬火温度对蠕变性能的影响

图4是蠕变量与淬火温度的关系曲线图,由图可知,随着淬火温度的升高蠕变量先减少后增加,当淬火温度为290℃时,蠕变量最小,仅仅为047%.这是因为,PTFE的晶粒可以看作是物理交联点,交联的作用主要是阻止分子链之间的滑移,同时也妨碍交联点附近的链段运动,但是PTFE分子链之间的作用力较小,容易发生晶层的滑移,有实验表明,PTFE的最佳刚性所对应的结晶度为75%~80%,高于这个结晶度则抗蠕变性随结晶度的进一步增加而减小[15],而本实验中的PTFE 结晶度都低于75%,所以在本实验中随着结晶度的提高,抗蠕变性能增强.由图1已知,随着淬火温度的提高,结晶度先增加后减小,淬火温度290 ℃时,结晶度最高,这说明PTFE微孔带的抗蠕变性能先增加后减小,因而当淬火温度290℃时,微孔带的抗蠕变性能最好.

2.22 淬火对回复性能的影响

图5是原样品和在290℃进行热处理并且保温5min的淬火样品蠕变回复曲线,由图可知原样品的回复率为5120%,淬火样品的回复率为5928%,蠕变减少量为2417%.这是因为,与原样品相比淬火样品的结晶度更高,PTFE晶区有塑性形变,当去掉拉伸应力以后,产生可逆回复,所以淬火样品回复率较高.

2.23 退火温度对蠕变性能的影响

图6是PTFE 蠕变量与退火温度的关系曲线图,由图可知,随着退火温度的升高,蠕变量先减小后增大,当退火温度为320 ℃时,蠕变量最小,最小值为016%.理由同图4解释,随着退火温度的升高,微孔带的抗蠕变性能先增大后减小.因而,当退火温度为320℃时,微孔带的抗蠕变性能最好.

2.24 退火对回复性能的影响

图7是原样品和在290℃进行热处理并且保温5min的退火样品蠕变回复曲线,由图可知原样品的回复率为5120%,退火样品的回复率为6738%,蠕变减少量为5273%.这是因为,退火处理提高了样品的结晶度,而PTFE 晶区有塑性形变,当去掉拉伸应力以后,产生可逆回复,因而退火处理后回复率较高.

比较淬火样品和退火样品的回复率和蠕变减少量,前者都要小于后者.这是因为,退火样品结晶完善度要大于淬火样品,缺陷更少,而结构的破坏一般从有缺陷的地方开始,因而退火样品抗蠕变性能更好.

2.25 保温时间对蠕变性能的影响

图8蠕变量与保温时间关系曲线图,由图可知保温时间越长,蠕变量越低,其中保温时间从1min增至5min时,蠕变量急速减低,而当保温时间从5min增至20min时,蠕变量则缓慢减少.这是因为保温时间越长,微孔带的结晶度越高,与物理交联点相似的交联点越多,进而造成微孔带的蠕变量越低,其抗蠕变性能则越好.

3 结 论

本文采用热处理工艺对PTFE 微孔带进行加工处理,考察了淬火温度、退火温度和保温时间等参数对PTFE微孔带结晶度与蠕变性能的影响,得出以下结论:

a)与原样相比不同的热处理温度都使得PTFE结晶度增加和蠕变量降低.随着热处理温度的升高,PTFE结晶度先增加后减少,蠕变量先减小后增加,当淬火温度为290℃或退火温度为320℃时,结晶度均最大,蠕变量最小.

b)热处理温度290℃和保温时间5min时,与原样相比两种热处理工艺都使PTFE 回复率增加和蠕变量减小.淬火样品的回复率为5928%,蠕变减少量为2417%,退火样品的回复率为6738%,蠕变减少量为5273%,原样品的回复率为5120%.三者相比,退火样品的抗蠕变性能最好.

c)与原样相比不同的保温时间都使PTFE 结晶度增加和蠕变量降低.保温时间越长,PTFE 结晶度越高,蠕变量越低,所以抗蠕变性能越好.

影响研究论文范文结:

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