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食品防腐剂检测进展
摘 要：不当使用防腐剂具有危害,因此对防腐剂使用剂量的检测尤为重要.对此,本文对几种主流的食品防腐剂前处理和检测分析技术做以简要介绍.
关键词：食品防腐剂；前处理；检测分析技术
Abstract：Using food preservatives excessively is very harmful to people’s health. Thus, it is veryessential to detect preservatives’ dose using in foods. About this, this paper briefly introduced severalmainstream methods of pretreatment and skills of detection and analysis.
Key words：Food preservative; Pretreatment; Skills of detection and analysis
中图分类号：TS207
1 样品前处理
由于食品与防腐剂在加工中进行了充分混合,且防腐剂添加量较少,导致检测食品中防腐剂具有较高难度.因此,在分析前,必须对样品进行处理、分离和提纯被测组分.
1.1 超声波提取法
超声波提取是利用超声波具有空化效应和热效应的特点,通过提高介质分子的运动速度、增大介质的穿透力,打破细胞壁、细胞膜以提取生物有效成分.林奕芝等通过超声提取蜜饯中苯甲酸和山梨酸,回收率均达到92% 以上[1].张立军等人在处理糕点类样品时,先将样品粉碎,再溶于水进行超声提取,然后用沉淀法提取液中的蛋白,离心去除蛋白质,最后将上清液过微孔滤膜进样液相色谱检测.可得出该方法苯甲酸钠和山梨酸钾的回收率在96% ～ 102%[2].使用超声波提取法相对来说提取率较高,但在使用超声波对样品进行处理后,细胞膜中的物质会不同程度的溶出,加大了后续分离的难度.
1.2 溶剂萃取法
溶剂萃取法是利用样品中不同组分在不同溶剂中溶解度的不同从而达到分离提取目的化合物的目的.要获得较高的萃取效率,可采用高分配系数的萃取剂、增加萃取剂用量、多次萃取等方法.贺东霞[3] 通过溶剂萃取提取了油浸食品中的防腐剂.溶剂萃取法是一种提取纯度较高的方法.
1.3 固相萃取
固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与其他化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,或者加热解吸附达到分离和富集目标化合物的目的[4].固相萃取相对溶剂萃取可减少有害有机溶剂的使用量.Gonzalez 等[5] 发现应用填料为苯乙烯- 二乙烯基苯聚合物的固相萃取柱对黄油和奶酪中的苯甲酸、山梨酸的防腐剂进行提取测定,其回收率高达92.8% ～ 102.5%.
2 样品检测分析技术
将待测样品进行前处理之后需要对其进行检测分析,得到食品防腐剂的含量,并且通过与国标对比确定防腐剂含量是否超标.目前,比较主流的样品检测分析技术有气相色谱法、液相色谱法、液质联用法等.
2.1 液质联用技术
HPLC-MS 具有检测限低、分离能力强、分析范围广等优点[6].汪隽等建立了固相萃取- 液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯的方法,方法线性范围为0.01 ～ 100 mg/L,相关系数为0.999 4,检出限为0.002 mg/L, 回收率为97.4% ～ 106%,RSD 为0.42% ～ 0.80%[7].
2.2 高效液相色谱技术
高效液相色谱检测灵敏度高,最小检测限可达到10-9 g,输液压力可达40 MPa,分析速度较高.赵惠兰等[8] 用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸.他们将饮料过滤后直接注入高效液相色谱中.10 ～ 20 min 可同时测定这两种防腐剂的含量.该法的色谱条件是：以C18 柱为分析柱,含有0.02 mol/L 醋酸胺的甲醇水溶液（35 ∶ 65）为流动相,洗脱速度为1 mL/min,用254 nm 的紫外检测器进行检测.
2.3 气相色谱法
袁荷芳等使用气相色谱对多种防腐剂进行了检测,其将样品酸化后用乙酸乙酯提取,采用HP-5 色谱柱,优化色谱条件,将山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等进行分离.结果：防腐剂在8.0 ～ 500 μg/mL 范围内呈很好的线性,相关系数均在0.999 7 以上,检出限在0.8 ～ 2.5μg/mL,加标回收率为87.5% ～ 106.7%[9].
3 结语
食品防腐剂检测主要分为三个部分：①将食品进行前处理,以达到可以进行检测的要求（包括样品状态、浓度、温度等）.②将样品通过仪器中的检测器进行检测.③通过检测结果与内参或者外参进行比对、计算,确定食品防腐剂含量,并根据国家标准确定是否超标.目前,前处理方法主要有超声波提取法、溶剂萃取法、固相萃取法；检测方法主要有液质联用法、高效液相色谱法、气相色谱法.然而,对防腐剂进行检测还存在一些问题,因为防腐剂存在于食品中,而食品原材料和防腐剂混合进行加工后会加大防腐剂检测的难度,如不能有效提取食品中微量的防腐剂.因此,选择合适的前处理方法是有效检测出食品中防腐剂的前提.在对食品进行有效的前处理后就需要使用检测仪器对其进行检测.而在检测中可能遇到两个问题：①大型精密仪器高昂,实验室并不一定具有这样的配置.②需要对检测的条件进行摸索和调整.所以,在关于食品防腐剂检测方面还有很多工作需要完成.
参考文献：
[1] 林奕芝,刘 奋. 高效液相色谱法测定蜜饯类食品中防腐剂、甜味剂[J]. 食品科学,2009,21（9）：47-48.
[2] 张立军,李世文,曹克广. 超声提取HPLC 法测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法[J]. 承德石油高等专科学校学报,2009,11（2）：16-19.
[3] 贺东霞. 油浸食品中防腐剂反相高效液相色潽法测定[J]. 中国公共卫生,2007,23（4）：511-513.
[4] 崔晓亮. 超高效液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱法测定动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留[D]. 天津：天津大学,2006.
[5] 区 培,黄思伟. 食品防腐剂检测技术概况[J]. 食品安全导刊,2017（6）：143-144.
[6] 路 勇,渠 岩,冯 楠,等. 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45 种工业染料[J].食品科学,2012,33（6）：176-180.
[7] 汪 隽,范必威,许淑霞. 固相萃取- 液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯[J]. 食品科学,2008,29（7）：328-331.
[8] 赵惠兰,袁国良,董三民. 饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定[J]. 分析化学,1986（9）：70.
[9] 袁荷芳,朱振华,徐 霞. 气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂[J]. 科技资讯,2012（33）：248.
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