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果蔬中农药残留检测方法概况
周晓洁
（邵阳学院生物与化学工程系, 湖南邵阳
422000）
[摘 要] 在果蔬生产中,随着农药的大量和不合理使用,发展相应的农药残留检测技术已越来越受到社会的高度关注和重视,成为全球的焦点.本文概述了近年来果蔬农药残留检测方法,旨为相关研究人员提供理论指导.
[关键词] 果蔬
农药残留
检测
[中图分类号] [文献标识码] A[文章编号] 1003-1650 (2016)11-0102-01
果蔬的农药残留检测主要包括提取、净化、浓缩、分析四个环节.前三个环节一般称为样品前处理过程,它所用的时间一般占整个检测时间的三分之二以上,而且检测过程中所产生的误差百分之九十来自于样品前处理过程[1].
1 果蔬农残检测前处理新技术
因为果蔬基质复杂,残留在其中的农药不容易被提取和净化,为满足检测技术的需求,新型的农残检测样品前处理技术快速发展.
1.1 固相萃取技术（Solid Phase Extraction,SPE）
根据固相萃取柱中填料的不同可将SPE分为三大类[3]：①正相SPE.柱中填料均为极性物质,如氧化铝和硅胶及硅镁吸附剂等,根据相似相溶原理,正相SPE可以萃取极性物质.②反相SPE.柱中填料如C8、C18、等通常都是非极性或弱极性物质,一般中等极性到非极性的化合物是其所萃取的目标化合物.③离子交换型SPE.柱中通常填充带电荷的离子交换树脂如NH2,因而带电荷的目标化合物能被萃取出.
1.2 超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction,E）
超临界流体萃取（E）是20世纪90年展起来的物质分离新技术.它是以超临界流体为溶剂,把某些有效组分从样品中萃取出来而达到分离的目的[3].
超临界流体萃取法的萃取剂为超临界流体,它是一种处于气体与液体中间状态的特殊物质.CO2是无毒无味的惰性气体,在萃取时不污染样品而且易于提纯,常用来萃取热不稳定的非极性物质,对于极性化合物CO2却在一定程度上受到了限制[4],为改善这一局限研究者通常在CO2中加入少量NO2等极性化合物.超临界流体萃取（E）的流程包括萃取、分离,萃取效率的影响因素除萃取剂外,主要还有压力、温度、改性剂.相比于传统的萃取方法,超临界流体萃取不仅操作所需时间短,使用的有机溶剂也很少,而且选择性比较高.
1.3 微波辅助萃取法（Microwe Assisted Extraction,MAE）
微波辅助萃取它是一种将微波和传统的溶剂萃取相结合而形成的新型萃取方法.在微波场中,由于物质结构的差异使得其吸收微波的能力不尽相同,在特定的微波场中某些组分被选择性加热,加速物质分子运动使得被萃取物质从基体或体系中分离,从而萃取样品中目标化合物、分离杂质.
2 农药残留检测技术
目前,检测农药残留的方法主要分为色谱检测法、生化检测法及其他方法.色谱检测法是一种通过特定的检测仪器采用色谱分离技术对农药残留进行测定的方法.在农药残留分析中常用的色谱分析方法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）.而生化检测法中目前以酶抑制法应用最为广泛.
2.1 液相色谱-质谱联用
液相色谱法灵敏度虽然高、定量准确,但如果组分中有不明的干扰物与被测物的峰重叠或两者的保留时间非常接近时,从色谱图上很难判别,并且对于不挥发、高极性和热不稳定的农药也不适用,同时液相色谱的定性能力弱,因此液相色谱与质谱的联用,其意义是显而易见的.
液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）是以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,通过接口将液相色谱与质谱联用的一种检测方法.LC-MS一般用来快速定性和分析在热不稳定、难挥发等条件下的农药残留,应用比较广泛.
2.2 气相色谱-串联质谱法
气相色谱技术虽然分离能力强,但对于复杂的样品也无法定性,有时由于保留时间太接近无法判断准确的出峰时间而得出错误的测定结果.质谱技术虽然鉴别能力强,但只适合定性分析单一成分,无法定性分析多组分混合物.将气相色谱仪和质谱仪结合起来就成为一个可同时快速扫描、定性、定量分析上百种农药残留的检测技术.
2.3 酶联免疫分析法
1971年多名研究者报道了酶联免疫吸附剂测定法,简称酶联免疫分析法（Enzyme-linked immunoassay,ELISA）.ELISA法与液相色谱、分光光度发对比显然有很多优点,例如在市场上可买到已经商品化的试剂盒,因此整个检测过程的样品前处理变得很简单,而且消耗很小量的溶剂,检测时间短,可用于某些农药的在线监控.但不是每一种检测方法都完美无缺,已成为目前分析化学领域中的前沿技术的酶联免疫分析法有出现假阳性的可能.
3 展望
随着对农药残留危害的日益重视,农药残留的分析检测越来越显得重要,因此,也对农药残留的分析检测提出了更高的要求.
参考文献
[1]熊琳, 杨博辉, 牛春娥等. 食品中农药残留检测前处理技术进展[J]. 江西农业大学学报, 2012, 05: 940-947.
[2]陈玎玎, 何东旭, 祁克宗等.分子印迹固相萃取/毛细管电泳法检测牛奶中头孢噻肟残留[J]. 分析测试学报, 2012, 31( 10) : 1334-1338.
[3]王爽.食品中农药残留分析方法的研究进展[J]. 贵州农业科学, 2007, 02: 135-139.
[4]周瑶, 张宇昊, 马良等. 柑橘中农药残留检测技术研究进展[J]. 食品工业科技, 2013, 23: 373-379.
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