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纺织品常用定性和定量分析测试方法
刘志华
（中国检验认证集团山东检测有限公司
山东青岛
266071）
摘 要：简要介绍纺织品常用定性定量测试方法,重点介绍各种溶解法测试方法,并总结了测试过程中的注意事项.
关键词：纺织品；定性测试方法；定量测试方法；溶解法；注意事项
中图分类号：TS107
文献标识码：A
doi:10.3969/j.issn.1673-0968.2017.09.011
作者简介：刘志华（1980-）,女,山东烟台人,青岛大学硕士研究生,中级工程师,中国检验认证集团山东检测有限公司.
Brief Introduction of the Testing Methods of Qualitative and Quantitative Analysis of Textile
Liu Zhihua
(China Certification & Inspection Group Shandong CO.,LTD, Qingdao Shandong 266071)
Abstract: This paper briefly introduces the testing methods of qualitative and quantitative analysis of textiles, and mainly introduces the dissolution methods, summarizes matters of attention in the testing.
Key Words: textiles; qualitative testing method; quantitative testing method; dissolution method; matters of attention
1 纤维含量检测的意义
中国是一个纺织大国,近年来,纺织行业蓬勃发展,采用棉、毛、丝、麻等天然纤维与化纤混纺和交织的纺织品越来越多,混纺与交织的重要意义在于发挥不同纤维的特点,取长补短,随之诞生了许多新型材料.纤维含量检测作为纺织品理化性能检测的重要指标之一,其检测难度和挑战也随之增加,这对纺织品检测机构提出了新的要求.如涤棉产品涤棉混纺比65/35、40/60的织物断裂强力、织物风格、织物的舒适度等不同,涤纶纤维和棉纤维不同,产品的不同,因此测定纤维含量尤其重要,在此简要介绍一下纺织品常用定性和定量分析测试方法及注意事项.
2 常用定性测试方法
2.1 纤维鉴别试验的一般程序
（1）通常情况下,先采用显微镜法将检测纤维进行大致分类.其中天然纤维素纤维（如棉、麻等）、部分再生纤维素纤维（粘纤等）、动物纤维（如羊毛、兔毛、蚕丝等）,这些纤维因其独特的形态特征用显微镜法即可鉴别.
（2）合成纤维、部分人造纤维（如莫代尔等）及其他纤维在经显微镜初步鉴别后,再采用燃烧法、溶解法进行进一步确认后最终确定待测纤维的种类.
2.2 显微镜法试验步骤
纵截面观察：将适量纤维均匀平铺于载玻片上,加上一滴水（注意不要带入气泡）盖上盖玻片,放在光学显微镜的载物台上,在放大倍数100倍～500倍条件下观察其形态,与标准资料进行比对.
2.3 燃烧法试验步骤
（1）从样品上取试样少许,用镊子夹住,缓慢靠近火焰,观察纤维对热的反应（如熔融、收缩）情况.
（2）将试样移入火焰中,使其充分燃烧,观察纤维在火焰中的燃烧情况.
（3）将试样撤离火焰,观察纤维离火后的燃烧状态.
（4）当试样火焰熄灭后,嗅闻其气味.
（5）待试样冷却后观察残留物的状态,用手轻捻残留物.
（6）重复以上步骤,直至分辨出纤维基本类型.
2.4 溶解法试验步骤
（1）将少量纤维试样置于试管或小烧杯中,注入适量的溶剂或溶液,在常温（20℃～30℃）下摇动5min（试样和试剂的用量比例至少为1:50）,观察纤维的溶解情况.
（2）对于有些在常温下难于溶解的纤维,需做加热沸腾试验.将装有试样和试剂的试管或小烧杯加热至沸腾并保持3min,观察纤维的溶解情况.
3 常用定量分析方法
3.1 溶解法常用试剂的配制
（1）60%硫酸的配制
向约368 mL水中注入浓硫酸 （ρ等于1.84g/mL）343mL,为使其冷却要边搅拌边缓慢注入,使之密度达到ρ等于1.498g/mL（20℃）或ρ等于1.494g/mL（25℃）,此过程使用冰块进行降温.
（2）70%硫酸的配制
向约267mL水中注入浓硫酸（ρ等于1.84g/mL）400mL,为使其冷却要边搅拌边缓慢注入,使之密度达到ρ等于1.610g/mL（20℃）或ρ等于1.606g/mL（25℃）,此过程使用冰块进行降温.
（3）75%硫酸的配制
向350mL水中注入浓硫酸（ρ等于1.84g/mL）700mL,为使其冷却要边搅拌边缓慢注入,溶液冷却至室温后,再加水至1L,此过程使用冰块进行降温.
（4）80%硫酸的配制
向约185mL水中注入浓硫酸（ρ等于1.84g/mL）460mL,为使其冷却要边搅拌边缓慢注入,使之密度达到ρ等于1.727g/mL（20℃）或ρ等于1.722g/mL（25℃）,此过程使用冰块进行降温.
（5）20%盐酸的配制
500mL盐酸用500mL水稀释,使其密度达到ρ等于1.102g/mL（20℃）.
（6）1%氨水的配制
氨水（约28%）40mL用水稀释至1L,使其密度达到ρ等于0.993g/mL（20℃）.
（7）65%硫氰酸钾的配制
500g硫氰酸钾用269mL水溶解,使其密度达到ρ等于1.3913g/mL（20℃）.
（8）乙酸稀释液的配制
将5mL冰乙酸用水稀释至1L.
（9）锌酸钠溶液的配制
①锌酸钠（贮备溶液） 在180mL-200mL水中加入180g的氢氧化钠颗粒,不断的用机械搅拌器搅动溶液并逐渐加入80g分析纯的氧化锌,同时慢慢的加热溶液,当所有氧化锌加入后,加热溶液至微沸腾,继续加热直到溶液变澄清或略微浑浊,冷却,加入20mL水,充分搅拌冷却至室温,在容量瓶中加入配置至500mL.使用溶液前,用孔径40-90um的烧结玻璃过滤器过滤溶液.
②锌酸钠稀溶液（工作液） 精确量取1体积的锌酸钠储备液,在搅拌下加入2体积的水,充分混合,并在24h内使用.
（10）80%甲酸溶液的配制
将880 mL的90%（质量分数）甲酸（密度ρ等于1.20 g/mL）用水稀释至1L.
将780 mL的98%-100%（质量分数）甲酸（密度ρ等于1.22 g/mL）用水稀释至1L.
甲酸溶液浓度应在77%-83%（质量分数）范围内.
注：80%（质量分数）甲酸溶液密度ρ等于1.186g/mL
3.2 试验步骤
3.2.1拆分法试验步骤
（1）纱线的分离：从预处理过的样品中取包含构成一个完整组织循环单位的所有纱线,取1g以上重量的试样,将其拆分,分离出不同种类纤维的纱线,将其作为试样.对于比较细的纱线,取最小长度为30m.将纱线剪成合适的长度,用挑针分解纤维,必要时使用捻度仪.
（2）干燥：将各个试样分别放入称量瓶中,用热风干燥烘箱（可保持在105&plun;3℃下干燥试样）烘干至恒重为止.
（3）冷却：将称量瓶移入干燥器中,放置至完全冷却.
（4）称重：从干燥器中取出完全冷却的称量瓶,在2分钟内用分析天平称量.称重后,从称量瓶中取出试样,称重称量瓶,从其称量值之差求出试样的绝干质量,精度为0.0002g.
3.2.2 溶解法试验步骤
（1）从预处理的样品中取约1g的试样,把纱线或布样拆开,裁成适当长度约10mm长.
（2）将盛有此试样的称量瓶放入烘箱中烘至恒重,然后放入干燥器中冷却至恒重,称量.
（3）取出试样,称量称量瓶,从其差值中求试样的净干质量.
（4）按照合适的溶解方法将此试样中的一种纤维与其它种类纤维分离,然后将残余物烘干称重.如果纤维种类大于两种,则逐一将各种纤维溶解分离,烘干,求出各种类纤维的绝干重.
（5）用显微镜或其他方法观察残留纤维,根据其试验操作确认已完全去除了要溶解的纤维.
4 纤维含量测定时注意事项
4.1 人员要素是实验室检测各要素中最重要的要素之一.检测人员应充分掌握各类纤维的基本形态、燃烧特点和溶解特性,熟悉相关检测方法,在平常的工作中注重归纳总结,尤其遇到一些工作中不常见的新型纤维时,应该做好笔记,留好样品,以备下次遇到同样的纤维可以有资料查阅.例如现在流行的凉感纤维,经常是表面是尼龙里面包裹着涤纶的复合纤维,用20%的盐酸溶解该纤维时,表层尼龙迅速溶解,剩下里面的涤纶,纤维形态变细,但是纤维根数不变.还有一种凉感纤维是表层为涤纶里面包裹着尼龙的复合纤维,这类纤维用20%的盐酸溶解时,里面的尼龙溶解需要较长的时间,如果溶解时间短了,尼龙溶解不彻底,测出的尼龙含量就会偏低,出现错误.因此检测人员的检测阅历对纤维含量的测定正确性有很大影响,这就要求检测人员在工作中要多多总结,一个测试结果应该让有经验的老检测员进行复核,才能最终签发.
4.2 实验室检测过程中常规检测占多数,涤棉混纺面料、棉粘纤混纺面料占有很大比例,它们的纤维含量测定就涉及到硫酸的配制和使用.涤棉混纺面料用70%或75%的硫酸都可以溶解掉棉,剩余涤纶.棉粘纤混纺面料则需要使用60%的硫酸或辛酸钠溶液,溶解掉粘纤剩余棉纤维.配置硫酸溶液时一定要注意是先在烧杯中加入浓硫酸,然后按照比例加入水,因为在配制过程中会释放大量的热,而且要在冰水浴里配制,要用玻璃棒不断搅拌,使其迅速降温.尤其配制60%的硫酸时其密度一定要非常准确,否则实验过程中棉会损失较多,测量误差较大,这就要求配制60%硫酸时使用的比重计是经过计量单位校准合格的.作为一个合格的实验室其仪器都应该是经过计量单位校准合格的,例如称量过程使用的天平,对其精度的要求就很高.
4.3 在纤维含量分析过程中取样的完整性是至关重要的,这直接关系着检测结果的正确性.如果取样时未包括所有种类的纤维,结果中会缺少纤维的种类；定量分析时取样不均匀会造成数据的差异.取样的原则是试样必须有代表性,严格意义上讲纤维定性分析和定量分析的取样不完全一样,前者只要包括样品中所有纤维即可,没有量的要求,而定量分析中不仅要求取所有的纤维还要有量的要求.对于通过直接观察就存在循环的样品,取样分析时要注意其完整性；对于有些不太容易发现的循环一定要细心.
4.4纤维定性分析过程中有些看似是单组分面料,样品中往往含有微量的其他纤维,要特别留意,当织物中某种纤维含量≤0.5时,可不计入总量,但要标注含有微量该纤维.同时在纤维定性分析过程中氨纶是最容易忽略的,检测时一定注意.纤维含量检测岗位要求检测人员需要比其他岗位人员更加认真仔细.
4.5在实验过程中能用拆分法测定纤维含量的首先选用拆分法,拆分法解决不了的再选用溶解法,因为很多情况下溶解法会对另一种纤维产生损伤,影响实验结果的准确度,同时可以大大缩短检测时间,提高工作效率.
4.6用溶解法进行纤维含量测定时,每溶解完一步都要用显微镜观察一下剩余的纤维,看看是否溶解彻底,保证实验结果的准确性.
4.7纤维含量测定过程中产生残夜、废液一定要分门别类的保存好,将来交给有资质的废液处理部门处理,保护好环境.
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