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蔬菜中有机磷类农药的检测技术

1 气相色谱的原理

样品通过进样器气化后进入色谱柱,根据分子量和吸附性的不同在色谱柱中的走行时间不同而分开.在经过检测器形成色谱图,根据出峰时间定性,根据出峰面积定量.

2 有机磷检测在蔬菜农残检测中的应用

2.1 检测范围

检测蔬菜水果中的敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,乐果,对硫磷,对硫磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,伏杀硫磷,氧乐果,辛硫磷,水胺硫磷,亚胺硫磷,毒死蜱,乙酰甲胺磷,二嗪磷,丙溴磷等十几种有机磷类农药,本方法检出限为0.01～0.03mg/kg.

2.2 实验仪器

美国产安捷伦7890B 型气相色谱仪、国产空气发生器、氢气发生器.

2.3 安捷伦气相色谱仪原理

农作物样品中的有机磷农药,用乙腈提取后经过滤膜过滤在经过70℃水浴,浓缩后用丙酮定容至5.00wl,在放入进样瓶中使用进样针将1.00 微升的样品进入进样器,农药按不同极性分离,后经检测器已保留时间来定性、出峰面积定量.

2.4 耗材

实验用水为二级水；试剂采用分析纯.乙腈；氯化钠经过4 小时的烘烤,温度保护在140 度；滤膜使用1.2μm 有机溶剂膜；经过重蒸的丙酮；铝箔.

2.5 药标准溶液配制

有两种方式.如果采用单一农药保准溶液,取某种农药标准物,准确称量一定量,用丙酮溶解制成1000mg/l 的农药储备液置于冰箱冷冻室内,使用时放置于室内达到常温后,准确吸收标准储备液用丙酮稀释制成.

取多种农药标准物分别准确称量一定量,用丙酮溶解制成1000mg/l 的农药储备液置于冰箱冷冻室内,使用时放置于室内达到常混合,再稀释后制成上机用的标准混合溶液.

2.6 使用的仪器

气相色谱仪,带双火焰光度检测器,双自动进样器,双分流/ 不分流进样口；分析试验室常用仪器设备；食品料理机；氮吹仪；漩涡混合器；匀浆机.

2.7 实验步骤

2.7.1 实验样品制备按GB/T789 的方法抽样,采用可使用部分3kg 用浓缩分法区500g 左右,打浆后装入样品盒中,置于-18℃冰箱冷冻室内保存.

2.7.2 农药提取将样品解冻置于室温称量25.0g 样品,加入50.0ml 乙腈后匀浆3min,再用滤纸过滤收集到1000ml 具塞量筒中,加入5~7g Nacl 盖上塞子震荡一分钟,静止45min,使之分层备用.

2.7.3 样品净化将具塞量筒中已分离的上清液用10.00 毫升移液管吸取10.00 毫升放入50ml 烧杯中,置于70℃水溶锅中氮吹到近干后加入2ml 丙酮,刷洗烧杯的溶液移入10ml 的刻度离心管中,再用3ml 的丙酮分三次刷洗烧杯后液体都移入离心管中,最后用丙酮定容到5.00ml.

2.7.4 农残测定使用DB-17 和DB-1 两种色谱柱子进样温度是220℃,检测器的温度为250℃,柱温箱升温样应起始2 分钟保持在150℃,此后以8℃/min 升温样度,升到250℃保持10min.实验仪器使用氮气做保护气和载气,纯度在99.999%,流量为10ml/min,使用氮气做入燃气流量为70ml/min,使用空气做入助燃气,流量为100ml/min,仪器的进样方式为不分流进样.

2.7.5 色谱分析由自动进样器分别吸取1.0μL 标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以双柱保留时间定性,以A 柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量.

2.8 分析定性

2.8.1 结果分析采用色谱图各农药出峰时间给农药定性.用外标法根据峰面积给农药定量.

2.8.2 定量结果计算式样中被测农药残留量以质量分数ω计,单位以mg/kg 表示,按公式：

ω等于ρ×V3÷V2×V1÷m

ρ———标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫升每升；

V1———提取以每毫升为单位的溶剂溶体；

V2———吸取以每毫升为单位用于检测溶液体积；

V3———以毫升为单位定容样品溶液体积；

m———以克为单位的式样质量.

计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg 时保留三位有效数字.

2.9 精密度