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盐碱地土壤有机质测定方法改进
王纪忠,姚海燕
（山东省滨州市无棣县农业局,山东无棣 251900）
摘 要:利用恒温油浴锅,通过改良重铬酸钾氧化-容量法,对最佳油浴温度和油浴时间进行研究,提升测定盐碱地土壤有机质的准确度.结果表明,油浴锅温度选定181-184℃,油浴时间选定4.5 min或5.0 min,得出的结果针对盐碱地土壤有机质相对最为精确.其它温度与时间处理,对盐碱地有机质测定结果均偏大,结果不准确.
关键词:盐碱地土壤；有机质；测定；油浴；温度；时间
王纪忠,姚海燕. 盐碱地土壤有机质测定方法改进研究[J]. 农业工程技术,2017,37（11）：21.
根据1983年全国第二次土壤普查时,无棣县有盐碱化耕地面积达63048.8 hm2,占全县可利用土地面积的48.58%.多年来,无棣县农业局一直从事盐碱地的治理及改良,并取得了显著的成果.无棣县的盐渍化土壤主要分布在车王镇、柳堡镇、西小王镇、佘家镇、小泊头镇、埕口镇和碣石山镇.面积为26525.6 hm2,占全县耕地面积的35.83%.2005-2015年,无棣县开展测土配方项目,积极检测无棣县土壤中有机质、氮、磷、钾、pH值和中微量元素.由于无棣县境内主要是盐碱地土壤,其有机质检测方法按照国标或农业部标准有一定误差.因此,无棣县农业技术人员根据实际工作摸索,发现在采用重铬酸钾氧化-容量法检测盐碱地土壤有机质需要对油锅温度和油浴维持时间进行相应调整,以提高盐碱地土壤有机质检测的准确度.
一般土壤有机质的测定是采用重铬酸钾氧化-容量法(国标N/Y1121.6-2006),准确称取0.25 mm孔径筛风干试样0.05 g,放入硬质试管中,然后从自动调零滴定管准确加入10.00 mL重铬酸钾—硫酸溶液（0.4 mol/L）,摇匀并在每个试管口插入玻璃斗.将试管逐个插入铁丝笼中,再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185-190℃的油浴内,使管中的液面低于油面,要求放入试管后温度下降至170-180℃,待试管中的溶液沸腾开始计时,并控制电炉温度,不使溶液剧烈沸腾,同时维持在170-180℃,5 min&plun;0.5 min后将铁丝笼油浴锅中提出,冷却片刻,擦去试管外的油脂.把试管内消煮液及土壤残渣无损的转入250 mL三角瓶中,用水冲洗试管和小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液的总体积控制在50-60 mL.加入指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定,确认变色过程.
对土壤有机质标准物质的测定在此次化验与以往相比,设备上没有变化,主要是以油锅温度和油浴维持时间进行相应调整来提升盐碱地土壤有机质数值的准确性.
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试土样：标准控制土样,有机质测试值为（13.2&plun;0.6）g/kg.主要试验设备：恒温油浴锅,（18-25）mm×200 mm的硬质试管、铁丝笼、滴定管、三角瓶、烧杯.试验试剂：0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液,0.2 mol/L重铬酸钾标准溶液,0.2 mol/L硫酸亚铁溶液,邻菲啰啉指示剂.
1.2 试验设计
采用重铬酸钾氧化-容量法测定盐碱地土壤的有机质含量.油浴前油锅最高温度为185-190℃.在放入后油浴温度分别保持在7档油浴温度进行处理,分别为172℃、175℃、178℃、181℃、184℃、187℃、190℃.维持油浴时间分别为4.5 min、5.0 min、5.5 min,每个温度点对应3个时间点作为1个试验设计,每个处理设2个平行取平均值.标准物质测试数值见下表：
2 结果与分析
根据上述表、图结果分析.不同油浴温度和油浴维持时间处理下,7组样本有机质含量测试结果如表1所示.通过测试结果可以看出,当油浴前油浴锅温度选定为181-184℃时,油浴时间4.5-5.5 min的处理盐碱地土壤有机质测定结果最接近标准物质值13.2 g/kg,而其它油浴锅温度和油浴时间测试结果误差偏大且部分已经超出国标允许的误差范围,盐碱地土壤有机质结果测试不准确.
当油浴前油浴锅温度选定为181-184℃,油浴时间选定为4.5-5.0 min时,测试结果最接近标准值,在允许误差范围内,结果最可信；油浴时间选定为5.5 min时,其结果也偏低,而且超出允许误差范围.当油浴前油浴锅温度选定175℃,其结果则普遍偏低,接近允许误差临界值,结果不可靠.
3 结论与讨论
试验结果表明,用重铬酸钾氧化-容量法(国标N/Y1121.6-2006)检测盐碱地土壤有机质时,应当适当提升油浴温度,相应的减少油浴时间.最佳的浴锅温度应选定在181-184℃,油浴时间选定4.5 min或5.0 min,得出的结果相对最为精确、误差最小.其他的温度与时间处理,其有机质测定结果均偏大或者偏小,而且超出允许误差范围,结果不准确.因此,控制好油浴的时间和温度十分重要.
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